W jaki sposób powłoka SIC poprawia odporność na utlenianie węgla odczuwalnego？

Odczuwalność węglaMa doskonałe właściwości, takie jak niska przewodność cieplna, małe ciepło właściwe i dobra stabilność termiczna o wysokiej temperaturze. Jest często stosowany jako materiał izolacyjny termiczny w atmosferze próżni lub ochronnej i był szeroko stosowany w polu półprzewodnikowym. Jednak w środowisku o temperaturze wyższej niż 450 ℃, odczuwalność węgla zostanie szybko utleniona, co spowoduje szybkie zniszczenie materiału. Środowisko przetwarzania półprzewodników jest często wyższe niż 450 ° C, dlatego szczególnie ważne jest poprawę odporności na utlenianie odczuwania węgla.

Dlaczego warto wybraćPowłoka sic?

Powłoka powierzchniowa jest idealną metodą przeciwutleniającą produktów z włókna węglowego. Powłoki przeciwutleniające obejmują metalowe powłoki, powłoki ceramiczne, powłoki szklane itp. Wśród powłok ceramicznych SIC ma doskonałą odporność na utlenianie wysokotemperaturowe oraz dobrą kompatybilność fizyczną i chemiczną z produktami z włókna węglowego. Gdy SIC jest utleniany w wysokiej temperaturze, SiO2 generowane na jego powierzchni może wypełniać pęknięcia i inne defekty w powładzie i blokować penetrację O2, co czyni go najczęściej stosowanym materiałem powłokowym w powłokach produktów z włókna węglowego.

Jak wykonać powłokę SIC na filcu węglowym?

Powłokę SIC przygotowano na powierzchni włókna węglowego przez chemiczne osadzanie pary. Po czyszczeniu ultradźwiękowym przygotowany filc węglowy suszono na 100 ℃ przez okres czasu. Filc węglowy ogrzewano do 1100 ℃ w piecu rurowym próżniowym, z AR jako gazem rozcieńczonym i H2 jako gazem nośnym, a podgrzewany trichlorometylo siloksan wprowadzono do komory reakcyjnej metodą Bubblera. Zasada składania jest następująca:

Ch₃Shick (g) → sic (s) +3HCl (g)

Jak wygląda powierzchnia filcowa z powłoką SIC?

Zastosowaliśmy dyfraktometr rentgenowski D8 Advance (XRD) do analizy składu fazowego filcu węgla powlekania SIC. Z spektrum XRD odczuwalnego węgla powłoki SIC, jak pokazano na rycinie 1, istnieją trzy oczywiste piki dyfrakcyjne przy 2θ = 35,8 °, 60,2 ° i 72 °, które odpowiadają odpowiednio (111), (220) i (311) kryształowymi płaszczyznami β-SIC. Można zauważyć, że powłoka utworzona na powierzchni filcu węgla jest β-SIC.

Rycina 1 Widmo XRD od filcu węgla powłokowego

Zastosowaliśmy skaningowy mikroskop elektronowy Magellan 400 (SEM), aby zaobserwować mikroskopową morfologię odczuwanego węgla przed i po powledzeniu. Jak widać na ryc. 2, włókna węglowe wewnątrz pierwotnego filcu węglowego mają nierównomierne grubość, chaotycznie rozłożone, z dużą liczbą pustki i niską gęstość ogólną (około 0,14 g/cm3). Obecność dużej liczby pustek i niskiej gęstości są głównymi powodami, dla których węgiel może być stosowany jako materiał izolacji termicznej. Na powierzchni włókien węglowych znajduje się duża liczba rowków na pierwotnej odczuwaniu węgla wzdłuż osi włókna, co pomaga poprawić wytrzymałość wiązania między powłoką a matrycą. 

Na podstawie porównania rysunków 2 i 3 można zauważyć, że włókna węglowe wewnątrz filcu węglowego są pokryte powłokami SIC. Powłoki SIC są tworzone przez małe cząstki szczelnie ułożone, a powłoki są jednolite i gęste. Są ściśle związane z matrycą włókien węglowych, bez oczywistego obierania, pęknięć i otworów, i nie ma oczywistego pęknięcia przy wiązaniu z matrycą.

Ryc. 2 Morfologia filcu węglowego i pojedynczego włókna węglowego kończą się przed powłoką

Rycina 3 Morfologia filcu węglowego i pojedynczego włókna węglowego po powładzie

W jaki sposób objawia się odporność na utlenianie powłoki SIC?

Przeprowadziliśmy odpowiednio analizę termograwimetryczną (TG) odpowiednio na zwykłym filcu węglowym i odchyleniu węgla powlekania SIC. Szybkość ogrzewania wynosiła 10 ℃/min, a szybkość przepływu powietrza wynosiła 20 ml/min. Rycina 4 jest krzywą TG odczuwalnego węgla, gdzie ryc. 4A jest krzywą TG niepokojącego filcu węgla, a ryc. 4B jest krzywą TG odczuwania węgla powłokowego SIC. Na rycinie 4A można zauważyć, że niepokojąca próbka węgla utlenia się powoli poniżej około 600 ℃, a szybkość utleniania jest znacząco przyspieszona po przekroczeniu 600 ℃. Przy około 790 ℃ ułamek masy resztkowej próbki wynosi 0, co oznacza, że ​​została całkowicie utleniona. 

Jak pokazano na rycinie 4b, próbka odczuwalna powłoki nie ma utraty masy, gdy temperatura wzrasta z temperatury pokojowej do 280 ℃. Przy 280-345 ℃ próbka zaczyna stopniowo utleniać się, a szybkość utleniania jest stosunkowo szybka. W 345-520 ℃ postęp utleniania spowalnia. Przy około 760 ℃ utrata masy próbki osiąga maksimum, co wynosi około 4%. Przy 760-1200 ℃, wraz ze wzrostem temperatury, masa próbki zaczyna rosnąć. To znaczy przyrost masy ciała. Wynika to z faktu, że SIC na powierzchni włókna węglowego jest utleniany w celu utworzenia SiO2 w wysokiej temperaturze. Ta reakcja jest reakcją przyrostu masy, która zwiększa masę próbki.

Porównując ryc. 4A i ryc. 4B, można stwierdzić, że przy 790 ℃ zwykłe odczuwanie węgla zostało całkowicie utlenione, podczas gdy szybkość utraty masy utleniania próbki filcowej z powłoki SIC wynosi około 4%. Gdy temperatura wzrośnie do 1200 ℃, masa węgla powlekania SIC odczuwa się nawet nieznacznie z powodu wytwarzania SiO2, co wskazuje, że powłoka SIC może znacznie poprawić odporność na utlenianie wysokiej temperatury odczuwania węgla.

Ryc. 4 TG krzywa filcu węgla

.Powłoka sicZ powodzeniem przygotowanym na węglowym odczuciu chemicznego odkładania pary jest równomiernie rozmieszczone, ciągłe, gęsto ułożone w stosy i nie ma oczywistych otworów ani pęknięć. Powłoka SIC jest ściśle związana z podłożem bez oczywistych luk. Ma bardzo silną zdolność przeciwutleniającą.